DB34T 3053-2017 白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法

DB34/T 3053-2017是安徽省地方标准，规定了白酒中非挥发性有机酸测定的高效液相色谱-串联质谱法。以下对标准中的关键内容进行解读：

一、适用范围

本标准适用于以粮谷为原料酿制的白酒中草酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸等6种非挥发性有机酸的测定。

二、方法原理

试样经提取后，采用高效液相色谱分离，串联质谱检测，根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

三、仪器设备

应使用配有电喷雾离子源（ESI）的高效液相色谱-串联质谱仪，配备XDB-C18色谱柱（150mm×2.1mm×5μm），流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。

四、样品处理

取50mL白酒于50mL离心管中，加入10mL内标溶液，混匀后用0.22μm滤膜过滤，取续滤液进样分析。

五、色谱条件

柱温：30℃；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；梯度洗脱程序如下：

时间（min） 乙腈（%） 水（%）

0 20 80

10 20 80

15 90 10

20 90 10

六、质谱条件

正离子模式下，扫描范围m/z 50-500，多反应监测（MRM）模式采集数据。

七、定量方法

以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，线性相关系数不低于0.995。样品测定结果按式计算：

C=(A样品/A标准)×C标准

八、结果表示

结果保留三位有效数字，当含量小于1mg/L时保留两位有效数字。

九、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

十、注意事项

1. 实验用水应为一级水。

2. 内标物浓度需精确控制。

3. 样品处理过程中避免引入杂质。

以上是对DB34/T 3053-2017标准的重要条款进行的详细解读，希望对您有所帮助。