DB34T 2824-2017 中草药中 4 种砷形态的测定 高效液相色谱 —电感耦合等离子体质谱法

DB34/T 2824-2017 是安徽省地方标准，规定了采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定中草药中四种无机砷形态的方法。以下为关键条款的详细解读：

5.1 仪器与设备

高效液相色谱仪应配备二元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。电感耦合等离子体质谱仪需具备多元素同时检测能力，并能对砷同位素进行精确测量。

5.2 测定步骤

样品制备时，取适量粉碎均匀的中草药样品约0.2g置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸和过氧化氢混合液，在微波消解仪中进行消解处理。冷却后转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

色谱条件设定：使用C18反相色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-水(体积比1:1)，流速1.0ml/min，进样量20μl，柱温30℃。

质谱参数优化：选择砷的同位素75As作为监测离子，采用碰撞反应池技术消除干扰，优化仪器工作参数如射频功率、雾化气流量等。

5.3 结果计算

根据外标法定量分析，以保留时间定性，峰面积定量，计算公式如下：

C = (A/Astd) × (Mstd/Ms) × V/m

其中C为待测物浓度(mg/kg)，A为样品峰面积，Astd为标准品峰面积，Mstd为标准品质量(mg)，Ms为样品质量(g)，V为最终定容体积(ml)。

本标准适用于人参、黄芪等常见中药材中四种无机砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷)的含量测定，具有较高的灵敏度和准确性。