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摘要:本文件规定了茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定方法——液相色谱—串联质谱法。本文件适用于茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定。
Title:Determination of clothianidin residues in fresh tea leaves - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B 46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB34/T 2818-2017标准规定了茶鲜叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。以下是关键条款的详细解读:
标准适用范围:本标准适用于茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的检测。
试剂和材料要求:所使用试剂应为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级及以上纯度。标准品需具有95%以上的纯度。
仪器设备配置:包括高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等,并要求仪器性能达到相应技术指标。
样品前处理步骤:
1. 样品采集后立即置于-18℃以下保存。
2. 称取2g样品加入5mL提取溶剂。
3. 使用超声波提取15分钟。
4. 通过0.22μm滤膜过滤得到待测液。
色谱条件设定:
流动相为乙腈-水(60:40),流速0.8mL/min;
柱温30℃;
进样量10μL。
质谱参数优化:
采用电喷雾离子源;
正离子模式;
监测离子对m/z 366.1→151.1。
定量方法:外标法。需配制系列浓度的标准工作溶液绘制标准曲线。
结果计算与表述:以峰面积为依据计算残留量,结果保留三位有效数字。
质量控制措施:
1. 每批样品需带空白对照和添加回收实验。
2. 方法检出限为0.01mg/kg。
3. 平行测定结果的相对偏差不超过20%。
注意事项:整个操作过程需防止污染,确保数据准确可靠。