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摘要:本文件规定了高效液相色谱法测定渔业用水中多西环素、四环素、土霉素和金霉素残留量的原理、试剂与材料、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算与表述、精密度、回收率及质量控制。本文件适用于渔业用水中多西环素、四环素、土霉素和金霉素残留量的测定。
Title:Determination of doxycycline, tetracycline, oxytetracycline and chlortetracycline residues in fishery water - High performance liquid chromatography
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.120
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拓展解读
DB37/T 3632-2019《渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》是一项山东省地方标准,用于检测渔业用水中的四环素类抗生素残留。以下是对该标准中关键条款的详细解读:
范围
本标准规定了使用高效液相色谱法测定渔业用水中多西环素、四环素、土霉素和金霉素残留量的方法。适用于这些抗生素在渔业用水中的定量分析。
规范性引用文件
标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等规范性文件。确保实验用水的质量符合要求是获得准确结果的基础。
原理
采用高效液相色谱法,通过反相C18柱分离样品中的目标化合物,并利用紫外检测器检测特定波长下的吸光度。此方法能够有效区分并定量多种四环素类抗生素。
试剂与材料
标准要求使用高纯度试剂以保证检测精度。特别强调了内标物的选择及其浓度控制对于提高检测准确性的重要性。
仪器设备
包括但不限于高效液相色谱仪、自动进样器、柱温箱等。其中,色谱柱类型(如C18柱)及尺寸直接影响分离效果。
样品前处理
样品需经过过滤、稀释等步骤预处理后方可进样。注意操作过程中避免引入污染源,保持样品原有状态。
分析条件
详细列出了流动相组成比例、流速、进样体积、柱温以及检测波长等参数设置。这些条件直接影响到峰形的好坏及灵敏度高低。
定量方法
采用外标法定量。即先制备一系列已知浓度的标准溶液绘制校准曲线,然后根据未知样品峰面积查找对应浓度值。
结果计算与表达
最终结果应保留至小数点后两位,并按要求报告单位。同时需考虑平行试验数据间的一致性,剔除异常值后再取平均值作为最终测定结果。
精密度与准确度
给出了重复性和再现性的限值要求,以及回收率范围建议。良好的精密度和准确度是评价方法可靠性的关键指标。
以上是对DB37/T 3632-2019标准中部分内容的重点解读。遵循此标准可有效监控渔业用水中四环素类抗生素残留情况,保障水产品质量安全。