DB37T 3629-2019 饲料中氟虫腈的测定 液相色谱—串联质谱法

摘要：本文件规定了饲料中氟虫腈的测定方法——液相色谱—串联质谱法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中氟虫腈含量的测定。
Title：Determination of Fipronil in Feed by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.040

DB37/T 3629-2019《饲料中氟虫腈的测定液相色谱—串联质谱法》是一项山东省地方标准，规定了用液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈残留量的方法。以下为该标准的重要条文及其详细解读：

### 范围

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中氟虫腈残留量的检测。

### 原理

试样经乙腈提取后，去除杂质，采用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

### 试剂和材料

所使用的试剂应为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。特别需要注意的是氟虫腈标准品的纯度要求不低于95%，并且需要在低温下避光保存。

### 仪器设备

包括高效液相色谱仪、串联质谱仪等。其中串联质谱仪需具备电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI），并能够进行多反应监测（MRM）。

### 分析步骤

样品处理过程中，首先将样品粉碎并通过40目筛子，称取一定量的样品加入到具塞锥形瓶中，然后依次加入乙腈超声提取，离心分离上清液，重复此过程两次，合并上清液并定容至刻度，过滤备用。液相色谱条件中，流动相为甲醇和水的混合物，流速设定为0.2 mL/min，柱温为30℃。质谱参数如离子源温度、去簇电压等均需严格按照说明书设置。

### 结果计算与表示

结果以质量分数表示，单位为mg/kg。当样品中氟虫腈含量低于方法检出限或定量限时，应报告“未检出”或“低于定量限”。

### 精密度

在同一实验室由同一操作者使用相同设备，在短时间内对同一试样独立进行测定所得两个结果之差不应超过算术平均值的10%。

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