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摘要:本文件规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法,包括样品的提取、净化、仪器条件及结果计算。本文件适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。
Title:Determination of Chlorantraniliprole Residues in Rice - High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB34/T 2407-2015《大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法》是一项安徽省地方标准,用于检测大米中氯虫苯甲酰胺的残留量。这项标准采用高效液相色谱法(HPLC),具有灵敏度高、准确度好的特点。以下是标准中的关键条款及其详细解读:
样品制备
标准要求样品需经过粉碎和均质处理,确保样品均匀一致。具体操作为:取代表性样品至少500克,使用粉碎机充分研磨至全部通过20目筛网,并混合均匀后缩分至约100克作为分析样品。这一过程保证了后续检测结果能够反映整个样品的真实情况。
提取与净化
提取步骤中,将样品加入到含有乙腈的离心管中,在振荡器上振荡一定时间后离心分离。取上清液转移至另一容器内,重复此过程直至获得足够量的提取液。接着利用固相萃取柱对提取液进行净化处理,以去除杂质并浓缩目标化合物。这种前处理方法可以有效提高检测精度并减少干扰因素的影响。
分析条件
高效液相色谱仪配备紫外检测器或荧光检测器,设定波长为254nm(根据实际仪器性能调整)。色谱柱选择C18反相柱,流动相由甲醇-水组成,梯度洗脱程序如下:
- 初始比例:甲醇30%,水70%
- 时间:0分钟
- 时间:10分钟
- 最终比例:甲醇90%,水10%
流速设置为1.0mL/min,进样体积为20μL。
结果计算
根据外标法定量计算样品中氯虫苯甲酰胺的含量。绘制标准曲线时,至少需要五个不同浓度的标准溶液点,并确保线性相关系数R²≥0.999。样品峰面积与标准曲线对比得出待测物浓度,再乘以稀释倍数即得原始样品中的残留水平。
注意事项
在实验过程中应注意以下几点:
1. 所有玻璃器皿及耗材必须清洗干净并彻底干燥;
2. 整个操作应在避光条件下进行,避免光照降解;
3. 每批样品应同时做空白对照试验以及标准曲线验证;
4. 如果发现异常数据,需重新采样复测。
通过上述详细解读可以看出,《大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法》不仅提供了科学严谨的技术指导,还强调了规范化的操作流程,这对于保障食品安全具有重要意义。