DB34T 2407-2015 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法

DB34/T 2407-2015《大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法》是一项安徽省地方标准，用于检测大米中氯虫苯甲酰胺的残留量。这项标准采用高效液相色谱法(HPLC)，具有灵敏度高、准确度好的特点。以下是标准中的关键条款及其详细解读：

样品制备

标准要求样品需经过粉碎和均质处理，确保样品均匀一致。具体操作为：取代表性样品至少500克，使用粉碎机充分研磨至全部通过20目筛网，并混合均匀后缩分至约100克作为分析样品。这一过程保证了后续检测结果能够反映整个样品的真实情况。

提取与净化

提取步骤中，将样品加入到含有乙腈的离心管中，在振荡器上振荡一定时间后离心分离。取上清液转移至另一容器内，重复此过程直至获得足够量的提取液。接着利用固相萃取柱对提取液进行净化处理，以去除杂质并浓缩目标化合物。这种前处理方法可以有效提高检测精度并减少干扰因素的影响。

分析条件

高效液相色谱仪配备紫外检测器或荧光检测器，设定波长为254nm（根据实际仪器性能调整）。色谱柱选择C18反相柱，流动相由甲醇-水组成，梯度洗脱程序如下：

- 初始比例：甲醇30%，水70%

- 时间：0分钟

- 时间：10分钟

- 最终比例：甲醇90%，水10%

流速设置为1.0mL/min，进样体积为20μL。

结果计算

根据外标法定量计算样品中氯虫苯甲酰胺的含量。绘制标准曲线时，至少需要五个不同浓度的标准溶液点，并确保线性相关系数R²≥0.999。样品峰面积与标准曲线对比得出待测物浓度，再乘以稀释倍数即得原始样品中的残留水平。

注意事项

在实验过程中应注意以下几点：

1. 所有玻璃器皿及耗材必须清洗干净并彻底干燥；

2. 整个操作应在避光条件下进行，避免光照降解；

3. 每批样品应同时做空白对照试验以及标准曲线验证；

4. 如果发现异常数据，需重新采样复测。

通过上述详细解读可以看出，《大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法》不仅提供了科学严谨的技术指导，还强调了规范化的操作流程，这对于保障食品安全具有重要意义。