DB37T 3534-2019 水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB37/T 3534-2019 是山东省地方标准，规定了用液相色谱-串联质谱法测定水中11种除草剂及其代谢物残留量的技术要求。以下为标准中的重要条文解读：

【范围】

本标准适用于地表水、地下水、饮用水源水中莠去津、氰草津、特丁津等11种除草剂及其代谢物残留量的检测。

【原理】

样品经固相萃取柱净化后，采用液相色谱分离，电喷雾离子化，多反应监测模式下进行质谱检测。通过保留时间和特征离子定性，外标法定量。

【试剂与材料】

所用试剂应为色谱纯或农残级。标准品纯度不低于95%，溶剂需用氮气吹干处理。

【仪器设备】

高效液相色谱仪需配备电喷雾离子源和三重四极杆质谱仪。固相萃取装置应能耐受酸碱环境。

【样品前处理】

取500mL水样，调节pH至6.5±0.2，加入内标物，经Oasis HLB固相萃取柱净化，乙腈洗脱，氮气吹干后复溶于1.0mL甲醇。

【色谱条件】

色谱柱：C18反相柱；流动相：乙腈-水梯度洗脱；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL。

【质谱条件】

电喷雾电压：+5500V；雾化器压力：35psi；干燥气流速：10L/min；温度：350℃。

【定量分析】

以目标化合物峰面积与内标物峰面积比值作图，制作标准曲线，计算样品浓度。

【结果表示】

测定结果保留两位有效数字，当含量低于方法检出限时按未检出报告。

以上内容是该标准的关键部分，正确理解和执行这些条款对于确保检测结果的准确性和可靠性至关重要。