TSDSES 005-2024 土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法

本文以TSDSES 005-2024与旧版标准的样品前处理部分为例，重点分析密闭消解法中压力控制技术的变化及其对检测结果的影响。

在旧版标准中，密闭消解的压力通常通过手动控制，需要操作人员实时监控反应罐内温度并据此判断压力水平。而新版标准引入了自动控压装置，该装置能够精确监测并调节消解过程中的内部压力。这种变化带来了显著优势：首先，自动控压减少了人为误差，确保每个样品都在最佳压力条件下完成消解；其次，由于压力波动被有效抑制，样品的消解更加均匀彻底，避免了因局部过热导致的目标元素损失。

例如，在实际应用时，取约0.5g土壤或沉积物样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入适量硝酸后，将罐体密封并置于自动控压密闭消解仪中。仪器会根据预设程序逐步升温升压，在达到设定值后维持恒定一段时间，之后自动降温降压直至安全打开。整个过程中无需人工干预，既提高了工作效率，也保证了数据的可靠性。

这一改进对于痕量元素如硼、钼等的测定尤为重要。这些元素在高温高压环境下容易发生挥发或与其他成分形成难溶化合物，从而影响最终浓度测定的准确性。通过精确的压力控制，可以最大限度地减少上述问题的发生，使测量结果更加接近真实值。