DB34T 2777-2016 大米中肟菌酯残留量的测定 液相色谱串联质谱法

DB34/T 2777-2016 是安徽省地方标准，规定了用液相色谱串联质谱法测定大米中肟菌酯残留量的方法。以下对标准中的重要条文进行解读。

首先在范围部分，该标准适用于大米中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的测定。这明确了标准适用的样品类型和目标化合物。

在原理部分，样品经乙腈提取后，用正己烷脱脂，采用固相萃取柱净化，最后通过液相色谱串联质谱仪检测。这一过程确保了样品处理的准确性和检测结果的可靠性。

在试剂和材料部分，强调使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。同时要求肟菌酯和肟菌酸的标准物质纯度不低于95%，这是保证定量准确性的关键。

仪器设备部分要求液相色谱串联质谱仪具有电喷雾离子源，并能进行多反应监测。这种配置能够提供高灵敏度和选择性，满足痕量分析的要求。

样品制备时需将大米粉碎并过筛，精确称取试样，加入内标溶液后用乙腈提取。提取液经正己烷脱脂后，用固相萃取柱净化。这个步骤对于去除干扰物质、提高检测精度至关重要。

在色谱条件部分，规定了色谱柱类型、流动相组成及梯度洗脱程序。这些参数的选择直接影响分离效果和检测灵敏度。

质谱条件部分详细描述了离子化方式、扫描模式、去簇电压等参数。合理的质谱条件设置有助于获得高质量的质谱图，从而准确定量。

定量方法采用外标法定量，内标法定性。这种方法可以有效校正基质效应带来的误差，提高测定结果的准确性。

在结果计算部分，要求根据标准曲线计算肟菌酯和肟菌酸的含量，并以干基计。同时需进行加标回收率试验，通常要求回收率在70%-120%之间，变异系数不大于20%。

此外，标准还规定了检出限和定量限分别为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg，确保了检测方法的灵敏度。

总之，DB34/T 2777-2016提供了系统完整的测定大米中肟菌酯残留量的技术规范，各环节均经过精心设计，旨在确保检测结果的准确可靠。