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摘要:本文件规定了谷物中10种真菌毒素的液相色谱串联质谱测定方法,包括试样的制备、提取、净化、仪器条件及结果计算。本文件适用于小麦、玉米、大米等谷物及其制品中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等10种真菌毒素的测定。
Title:Determination of 10 kinds of mycotoxins in cereals by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B 31
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB34/T 2776-2016 是安徽省地方标准,规定了用液相色谱串联质谱法测定谷物中10种真菌毒素的方法。以下对标准中的关键内容进行解读:
1. 范围:本标准适用于小麦、玉米等谷物中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等10种真菌毒素的检测。
2. 原理:样品经甲醇提取后,去除蛋白质和脂类物质,采用液相色谱分离,电喷雾离子化串联质谱检测。
3. 仪器设备:需配备高效液相色谱仪与三重四极杆质谱联用系统,并使用C18色谱柱。
4. 样品制备:取代表性样品,粉碎至全部通过20目筛,精确称量后加入甲醇溶液超声提取,离心后取上清液供测定。
5. 分析步骤:
- 色谱条件:流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.3 mL/min。
- 质谱条件:正离子模式,多反应监测(MRM)方式。
- 校准曲线:以基质匹配标准溶液系列浓度为横坐标,峰面积比值为纵坐标绘制。
6. 结果计算:依据外标法计算待测物含量,结果保留两位有效数字。
7. 方法性能指标:
- 定量限:各真菌毒素均达到0.5 μg/kg水平。
- 回收率:在80%-120%范围内。
- 重复性限RSD≤20%。
此标准提供了准确可靠的检测手段,对于保障食品安全具有重要意义。