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摘要:本文件规定了油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于油菜籽等油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定。
Title:Determination of quizalofop-p-ethyl and its metabolite quizalofop-acid residues in oilseed agricultural products - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B 21
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB34/T 3213-2018是一项安徽省地方标准,规定了利用液相色谱-串联质谱法测定油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的方法。以下是对该标准的重要条文进行详细解读:
范围
本标准适用于油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的检测。这意味着该方法主要针对的是油料类农产品,如大豆、油菜籽等。
规范性引用文件
标准中引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,这是为了确保实验用水的质量符合要求,从而保证检测结果的准确性。
原理
采用乙腈提取样品中的目标化合物,通过固相萃取柱净化后,使用高效液相色谱-串联质谱仪进行分离与检测。这一过程确保了目标化合物能够被有效提取并准确测量。
试剂和材料
所使用的试剂均为分析纯级别,并且对于水的要求按照GB/T 6682的规定执行。此外还特别强调了溶剂的选择以及标准品的纯度,这些都是影响最终检测结果的关键因素。
仪器设备
包括但不限于液相色谱仪、质谱仪等高端仪器设备,这些设备需要定期校准以保证其性能稳定可靠。
样品制备
样品制备过程中需要注意保持样品的新鲜度,避免因处理不当导致的数据偏差。同时,在称量时要精确到小数点后两位,这有助于提高实验精度。
分析步骤
首先将样品加入适量乙腈进行超声波提取,然后经过滤膜过滤得到待测液。接着利用固相萃取柱对样品进一步纯化处理,最后将纯化的样品注入液相色谱-串联质谱联用仪中进行测定。
结果计算
根据峰面积比值来定量分析目标化合物含量,计算公式为:
\\[ C = \\frac{A_s}{A_i} \\times M \\times V / (m \\times d) \\]
其中 \\(C\\) 表示被测物质浓度;\\(A_s\\) 和 \\(A_i\\) 分别代表标准溶液和样品溶液的峰面积;\\(M\\) 是标准溶液浓度;\\(V\\) 为定容体积;\\(m\\) 是称样质量;\\(d\\) 则是稀释倍数。
方法验证
通过对不同基质类型的空白样品添加已知量的标准物质来进行回收率测试,通常情况下回收率应在70%-120%之间才被认为是合格的。此外还需要考察方法的线性范围、灵敏度及重现性等多项指标。
以上就是对DB34/T 3213-2018标准中部分内容的深入解析,希望对你有所帮助!