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摘要:本文件规定了水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱测定方法,包括样品采集、前处理、仪器条件和数据分析等内容。本文件适用于地表水、地下水及废水中丙烯酰胺的测定。
Title:Water quality - Determination of acrylamide - High performance liquid chromatography-mass spectrometry method
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB21/T 3110-2019《水质丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱法》是一项辽宁省地方标准,规定了使用高效液相色谱-质谱联用技术测定水中丙烯酰胺含量的方法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读:
范围
本标准适用于地表水、地下水和废水中的丙烯酰胺含量测定。此范围明确了适用的水体类型,为环境监测提供了依据。
原理
该方法基于高效液相色谱分离技术和质谱检测技术。样品经过预处理后,通过高效液相色谱柱分离,然后由质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能够有效区分目标化合物与其他干扰物质,提高检测精度。
试剂与材料
标准要求使用高纯度试剂以确保分析结果的准确性。例如,甲醇需为色谱纯,水应为去离子水,并且所有玻璃器皿在使用前均需清洗干净并烘干。
样品采集与保存
样品应在采样后尽快分析,若不能立即分析,则需将样品冷藏于4℃条件下不超过24小时。此外,样品瓶应装满以减少空气接触,避免样品成分发生变化。
分析步骤
1. 样品制备:取适量样品,加入内标物,混匀后过膜过滤。
2. 仪器条件设置:包括流动相组成、流速、进样量等参数设定。
3. 数据采集与处理:记录色谱图及质谱信号强度,利用外标法定量计算丙烯酰胺浓度。
结果表示
测定值保留三位有效数字。当测定结果低于检出限(LOD)时,应报告“未检出”。
精密度与准确度
重复性限RSD不大于15%,回收率应在70%-120%之间。这些指标用于评估方法的可靠性和稳定性。
以上是对DB21/T 3110-2019标准中关键部分的解读,旨在帮助使用者更好地理解和应用这一标准进行水质中丙烯酰胺的测定工作。