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摘要:本文件规定了加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定土壤中13种除草剂残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度、检出限及定量限。本文件适用于土壤中13种除草剂残留量的测定。
Title:Determination of 13 herbicide residues in soil by accelerated solvent extraction - liquid chromatography tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B62
国际标准分类号:65.020.01
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拓展解读
DB15/T 1475-2018 是内蒙古自治区制定的一项地方标准,主要用于规范加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定土壤中的13种除草剂残留量。这项标准为实验室检测提供了科学依据和技术指导,确保了检测结果的准确性和可靠性。
在标准中,样品前处理是一个关键步骤。标准规定使用加速溶剂萃取技术来提取土壤样品中的目标化合物。这种方法能够有效提高提取效率,减少有机溶剂的使用量,并缩短操作时间。具体操作时需注意控制好温度、压力和时间等参数,以保证提取效果达到最佳状态。
对于仪器条件的选择,标准推荐采用配备电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)的高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)。色谱柱应选用反相C18柱,并且流动相通常由甲醇或乙腈与水组成。此外,还需要根据目标化合物的不同性质调整流速、进样体积以及梯度洗脱程序等参数。
在定量分析方面,标准要求采用外标法定量,并建立标准曲线。每批次样品检测前都必须验证仪器性能是否符合要求,包括但不限于灵敏度、线性范围及重复性等指标。同时,在整个实验过程中要严格遵守质量控制措施,如设置空白对照、基质匹配标准溶液等,以消除可能存在的干扰因素。
另外值得注意的是,在实际应用中还应当结合当地实际情况灵活调整某些细节内容,比如针对特定类型土壤特性的优化方案等。总之,《DB15/T 1475-2018》为我们提供了一套完整而严谨的技术流程,在实际工作中应当全面理解和执行该标准的各项规定,从而获得精确可靠的检测数据。