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摘要:本文件规定了生活饮用水及水源水中10种抗生素的超高效液相色谱-质谱/质谱检验方法。本文件适用于生活饮用水及水源水中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素、泰乐菌素和竹桃霉素的测定。
Title:Testing Method for 10 Kinds of Antibiotics in Drinking Water and Source Water by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.060.30
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拓展解读
DB22/T 2838-2017《生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法 超高效液相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测生活饮用水和水源水中抗生素残留的标准。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
样品采集与保存
标准明确规定了样品采集的时间、地点以及保存条件。要求在清晨或傍晚采集样本,避免阳光直射,并且应尽快将样品冷却至4℃以下进行运输和储存,最长不超过24小时。这一规定是为了防止抗生素在采样过程中发生降解或挥发。
样品前处理
样品前处理是确保检测结果准确性的关键步骤。标准中提到使用固相萃取技术对样品进行净化处理,以去除干扰物质。具体操作包括将样品通过含有特定填料的固相萃取柱,然后用适当的溶剂洗脱目标化合物。此过程需要严格控制流速和洗脱体积,以保证回收率和重现性。
分析方法
采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)进行分析。标准详细描述了仪器参数设置,如流动相组成、梯度洗脱程序、离子源类型等。例如,推荐使用电喷雾离子化(ESI)作为离子源,并设定正负离子切换模式来覆盖更多种类的抗生素。此外,还给出了优化后的质谱参数,包括母离子和子离子的质量数及其碰撞能量。
方法性能指标
为了验证方法的有效性,标准设定了严格的性能指标。这包括但不限于线性范围、检出限、定量限以及精密度和准确度测试的结果。对于每种抗生素而言,其线性相关系数R²应当大于0.995,而最低检出浓度不得超过0.05μg/L,最低定量浓度则不应高于0.1μg/L。同时,重复性和再现性试验显示相对标准偏差均需小于15%。
数据记录与报告
最后,在完成所有实验后,需按照标准格式完整地记录下整个检测流程中的各项数据信息,并生成最终的检测报告。报告中除了包含基本的样品信息外,还需列出每种抗生素的具体含量值及其不确定度估计值。
以上就是对DB22/T 2838-2017中几个核心部分所做的深入解析。遵循这些指导原则可以帮助实验室更有效地开展生活饮用水及水源水中抗生素残留水平的监测工作。